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2021.06.24
土壤樣品前處理在實驗室里頭開始用的是電爐再到不銹鋼電熱板,前處理過程耗費的時間相當的長久,甚至一天的時間只消解了了的幾個樣品,同時也耗費大量的人力物力。格丹納出產的新型實驗加熱板采用玻璃陶瓷陶瓷大加熱臺面,有效快速批量處理樣品,數顯溫度,精確控溫,大大提高實驗工作效率。
文章使用格丹納新型實驗加熱板對土壤樣品處理前處理消解,鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸四酸消解有效快速消解處理樣品,樣品消解完全,通用方法適合同類樣品的處理與借鑒,為實驗科研研究提供參考。
實驗部分
一、消解設備
實驗加熱板(格丹納,HT-300)。
二、消解試劑
鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸
三、消解方法
3.1、準確稱取0.1~0.3g(精確至0.1mg)樣品于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤后加入10.0mL鹽酸。
3.2、于通風櫥內的電熱板上低溫(95士5℃)加熱,使樣品初步分解。
3.3、待蒸發至約剩3mL時,加入5.0mL硝酸,5.0mL氫氟酸,加蓋并放在實驗加熱板,分體控制器上設置溫度大約(120士5℃)加熱0.5~1h。
3.4、冷卻后加入2.0mL高氯酸,加蓋繼續設置溫度為中溫加熱1h,開蓋飛硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝,當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。
3.5、待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙,控制器溫度控制在140士5℃,并蒸至近干,趁熱觀察內容物呈不流動狀態的液珠狀。
3.6、視消解情況,可再補加3.0mL硝酸,3.0mL氫氟酸,1.0mL高氯酸,重復以上消解過程。
3.7、取下坩堝稍冷,加入1.0mL硝酸,溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至50mL容量瓶中,用純水定容,搖勻,保存于聚乙烯瓶中。
四、實驗結論
實驗中采用實驗加熱板對土壤消解進行消解,可以有效快速消解樣品,大加熱面積可批量處理樣品,提高工作效率,減少工作時間,實驗電熱板操作簡便與傳統消解設備相比消解速度有了很大提高,實驗結果符合實驗要求,適用同類樣品試驗消解。
實驗加熱板為分體控制,可以將人員與消解過程生產的酸霧隔離,不受酸的傷害;數顯控溫顯示器,可以直觀查看消解的控制溫度、當前升溫溫度,時時了解動態;整機密閉防腐工藝處理,長期使用不受酸堿腐蝕。
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