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2021.06.24
農(nóng)產(chǎn)品中重金屬的檢測過程中前處理占整個(gè)實(shí)驗(yàn)的大部分時(shí)間以上,可見檢測的成敗在于前處理中是否有效完成。往常的前處理中都是使用的傳統(tǒng)的不銹鋼電熱板,在一定的實(shí)驗(yàn)要求中慢慢變得了有局限性,從而格丹納在這其中衍生出了一款新型的陶瓷電熱板,分體遠(yuǎn)程控制加熱、玻璃陶瓷面板有效防酸堿腐蝕、大加熱臺(tái)面有效提高樣品批量處理能力等新功能,大大減少前處理時(shí)間,并提高效率。
如下分享使用濕式消解法對農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行前處理消解方法,供大家參考。
實(shí)驗(yàn)操作部分
1、試驗(yàn)用水
參照GB/T 6682-2008的規(guī)定。 現(xiàn)行的GB 5009單元素標(biāo)準(zhǔn)中Hg,As一級(jí)水,Pb,Cd,Cr二級(jí)水。GB 5009.268質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)要求一級(jí)水。實(shí)際農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測工作中建議全部使用一級(jí)水。實(shí)驗(yàn)用水需要注意Cr、Sc、Ni等,容易污染。
2、消解設(shè)備
HT系列陶瓷電熱板(廣州格丹納儀器有限公司)
3、化學(xué)試劑
化學(xué)試劑重金屬背景含量是影響農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測的主要因素之一。硝酸用(MOS,BV-Ⅲ)或者進(jìn)口酸,高氯酸、雙氧水、鹽酸、硫酸、其它試劑、藥品優(yōu)級(jí)純以上。要求所用各類試劑、藥品必須嚴(yán)格控制背景元素含量。注意Pb、Cr的試劑背景含量。要有試劑空白驗(yàn)收材料。
4、實(shí)驗(yàn)涉及的所有器具必須潔凈
建議進(jìn)行二次清洗:具體做法:實(shí)驗(yàn)消解試管每次消解樣品后,先清洗,再加入5~10mL硝酸150~180℃消煮試管1~2h,清洗備用。容量瓶等玻璃器皿用可用50%硝酸浸泡24h以上,洗凈備用。
鑒別和排除方法:可抽取部分玻璃器皿,用5%硝酸浸泡24h,然后作為樣品上機(jī)測試相關(guān)元素。確保實(shí)驗(yàn)器皿不影響檢測。Pb、Cr、Hg等。
5、濕消解法
稱取樣品0.300~3.000g于三角瓶或高腳燒杯中,放數(shù)粒玻璃珠,加10mL混合酸(或再加1~2mL硝酸),加蓋浸泡過夜,加一小漏斗格丹納HT系列陶瓷電熱板消解,若變棕黑色,再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,放冷用滴管將樣品消化液洗入或過濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌三角瓶或高腳燒杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)作試劑空白。
6、消解過程注意事項(xiàng)
(1)鮮樣一般取1~3.000g,干樣一般取0.300~1.000g
(2)不能消解太干
(3)消解完全
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用HT陶瓷電熱板可快速批量加熱消解樣品,HT-300可放置48個(gè)左右的50ml三角瓶;遠(yuǎn)程線控模式有效讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離加熱體進(jìn)行控制加熱,還可以避免人員被酸霧傷害;防燙傷高溫警示,自帶加熱臺(tái)面超過50度高溫自動(dòng)提示,防止實(shí)驗(yàn)人員燙傷,安全工作;玻璃陶瓷材質(zhì)具有防腐蝕特性,且容易清潔,大大延長設(shè)備的使用壽命。
以上實(shí)驗(yàn)供參考,在農(nóng)產(chǎn)品濕法消解中你有什么看法,可以郵箱留言發(fā)表您的建議,想了解更多相關(guān)樣品前處理實(shí)驗(yàn),關(guān)注格丹納網(wǎng)站或者公眾微信號(hào)。
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