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1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
采用食用油作為樣品，測試評價(jià)G6全自動石墨消解儀（廣州格丹納儀器有限公司）對食用油樣品消解效果。
2、實(shí)驗(yàn)時(shí)間
2017年
3、 驗(yàn)證項(xiàng)目
食用油中鉛砷加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
4、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
前處理儀器：G6全自動石墨消解儀，廣州格丹納儀器有限公司、消解管；
檢測儀器：ICP-MS_光譜儀
試劑：硝酸、高氯酸均為GR級，超純水為一級水；
5、實(shí)驗(yàn)方法
（1）樣品預(yù)處理：取液體試樣1g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL，高氯酸2mL，放置過夜；
（2）格丹納G6全自動消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序：鉛砷前處理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右，在此溫度下持續(xù)一段時(shí)間，讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)一段時(shí)間，再加入高氯酸升溫至180℃，使高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng)，然后升溫至205℃，將高氯酸趕出，消解終點(diǎn)樣品無色透明的液體，樣品全部消解完全，樣品用1%的硝酸溶液定容。
6、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論
表1食用油中加標(biāo)回收率測定結(jié)果
|
樣品編號 |
Pb(μL/L) |
As(μL/L) |
||
|
加標(biāo)濃度 |
65 |
回收率（%） |
9 |
回收率（%） |
|
空白 |
0.3014 |
/ |
0.004 |
/ |
|
樣品-1 |
9.1965 |
/ |
0.8633 |
/ |
|
樣品-2 |
8.5509 |
/ |
0.9546 |
/ |
|
加標(biāo)-1 |
76.7838 |
104.5 |
10.6936 |
98.3 |
|
加標(biāo)-2 |
76.8507 |
104.6 |
9.1788 |
83.1 |
|
加標(biāo)-3 |
75.5278 |
102.6 |
12.3553 |
114.9 |
|
加標(biāo)-4 |
70.0156 |
94.1 |
8.7284 |
78.6 |
|
加標(biāo)-5 |
79.8614 |
109.2 |
11.8236 |
109.6 |
|
加標(biāo)回收均值（%） |
|
103.0 |
|
96.9 |
|
檢測用儀器 |
ICP-MS |
ICP-MS |
||
表2食用油中鉛砷實(shí)驗(yàn)結(jié)果
|
樣品編號 |
Pb |
As |
||
|
|
測定濃度(μL/L) |
樣品含量(mg/kg) |
測定濃度(μL/L) |
樣品含量(mg/kg) |
|
空白 |
0.3014 |
|
0.004 |
|
|
樣品-1 |
9.1965 |
0.2198 |
0.8633 |
0.0212 |
|
樣品-2 |
8.5509 |
0.1984 |
0.9546 |
0.0229 |
7、結(jié)論
G6全自動消解系統(tǒng)（廣州格丹納儀器有限公司）對食用油樣品消解效果。與國標(biāo)的方法對比結(jié)果顯示，可以達(dá)到平板濕法消化的效果，在實(shí)用性和操作簡便性方面更有優(yōu)勢。參照相關(guān)國標(biāo)GB5009.12-2010食品中鉛的測定，GB 5009.11-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測定。
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