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恒溫電熱板消解處理測定電子級多晶硅基體金屬雜質含量

2023.01.06

電子級多晶硅是國家發展集成電路產業的基礎原材料，是純度最高的多晶硅材料。相對于太陽能級多晶硅99.9999%純度，電子級多晶硅的純度要求達到99.999999999%。電子級多晶硅其中的雜質含量更是得以0.1ppb的數量級計。本文參照標準《GB／T 37049-2018 電子級多晶硅中基體金屬雜質含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》使用實驗電熱板HT-300消解、ICP-MS測定電子級多晶硅中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的含量。

PS：本方法適用于基體金屬雜質小于5ng/g范圍內鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉含量的測定。本方法對于鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉六種元素的總檢出限至少應小于0.4ng/g。



實驗部分

1.儀器和耗材
實驗電熱板HT-300（玻璃陶瓷臺面耐腐蝕，格丹納）
燒杯（50ml）
電子天平
ICP-MS

2.試劑
純水：符合SEMIF63的規定。
硝酸：質量分數65.0%~68.0%，每種金屬雜質含量均低于10ng/L。
氫氟酸：質量分數30.0%~50.0%，每種金屬雜質含量均低于10ng/L。
硫酸：質量分數95.0%~98.0%，每種金屬雜質含量均低于10ng/L。
標準貯存溶液：鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉、釔、鈷濃度均為1g/L，采用國內外可以量值溯源的有證標準物質。
硫酸：用純水將上述硫酸稀釋至質量分數為16.7%。
硝酸：硝酸、純水的體積比為3：97或其他適當比例。
消解液：硝酸、氫氟酸的體積比為1：2或其他適當比例。

3.樣品制備
將電子級多晶硅樣品破碎成便于溶解的小塊，最大直徑約5mm~10mm，破碎過程中應嚴格避免金屬沾污。將樣品在一定比例的硝酸、氫氟酸溶液中消解清洗，剝離全部表面層后再用純水洗凈。將樣品放置在燒杯中，置于實驗電熱板HT-300上烘干至恒重。

4.測試步驟

1、在電子天平上準確稱取0.5~1.0g試樣（精確至0.0001g）；

2、將樣品置于具有適當容積的、潔凈的敞口容器中，加入適量的消解液，置于實驗電熱板HT-300上加熱使試料溶解后，在160℃~170℃下將溶液蒸發至近干，必要時重復消解過程。室溫冷卻后，加入適量的硝酸定容（2mL~5mL，滿足儀器檢測即可），充分搖動使殘渣完全溶解至試液為澄清透明，搖勻。



3、進行儀器分析，將樣品空白溶液、樣品溶液和標準系列工作溶液分別在ICP-MS上進行分析，以釔和鈷標準工作溶液為內標，用內標法校正。樣品中各待分析元素和內標元素質量數的選擇見下表：


4、分析結果的計算

各金屬雜質的含量以其質量分數ωx表示，按以下公式計算：


式中：
ωx——樣品中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的質量分數，單位為納克每克（ng/g）；
ρ1——空白溶液中待測元素的質量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；
ρ2——樣品溶液中待測元素的質量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；
V——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；
m——試料的質量，單位為克（g）。

結論
電子級硅材料的分析對設備、試驗人員、原料、方法等方面要求高。實驗中使用的加熱消解設備是格丹納實驗電熱板HT-300，其臺面是玻璃陶瓷材質，耐酸堿之余還容易清潔，針對氫氟酸還配置保護膜，防止滴落腐蝕臺面。而且電熱板的面積無固定限制，可以根據自己日常處理樣品的多少而自由選擇。在處理的過程中還可以根據時機，添加需要的試劑，避免了密閉容器不容易添加試劑的苦惱。在處理中由于可以方便的看出所處理樣品的狀態、消解程度以及剩余樣品量的多少。

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