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2021.06.24
固體廢物對環境的影響非常大,大量的土地被固廢占據,污染土壤與人體、危害人類健康,其中重金屬污染較為嚴重,對人類身體與環境的危害都非常的大。國家標準中對固廢重金屬有著嚴格規定,文章中使用電熱板對固體廢物進行消解,測定總鉻實驗,實驗僅供參考。
實驗操作部分
一、儀器設備
電熱板(HT-300,格丹納公司);
聚四氟乙烯坩堝;
天平(0.0001g)。
二、試劑
鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,優級純。
硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優級純。
氫氟酸:ρ(HF)=1.18g/ml,優級純。
過氧化氫:ρ(H2O2)=1.11g/ml,優級純。
氯化銨溶液:W(NH4Cl)=10%,稱取10.0g氯化銨溶解于100ml水中。
過硫酸銨溶液:W[(NH4)2S2O8]=5%,稱取5.0g過硫酸銨溶解于100ml水中。
三、消解方法
3.1、電熱板消解固體廢物方法
稱取0.2g(m3,精確至0.0001g)固體廢物樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝,用水潤濕后加入10ml濃鹽酸,于通風櫥內的電熱板上50℃加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3ml時,加入5ml濃硝酸,5ml氫氟酸,加蓋后于電熱板120~130℃加熱0.5~1h,開蓋冷卻加入2ml過氧化氫,再加蓋150~160℃加熱1h左右,然后開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態的液珠狀(趁熱觀察)。可視消解情況,再補加3ml濃硝酸,3ml氫氟酸,1ml過氧化氫,重復以上消解過程。取下坩堝稍冷,加入1ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣,將所有試液移至50ml容量瓶中,加入5ml氯化銨溶液,實驗用水定容(V0),同時做空白試樣,待測。
注1:30%過氧化氫的總加入量不得超過10ml。
3.2、電熱板消解固體廢物浸出液方法
量取50.00ml(V2)浸出液樣品于150ml三角瓶中,加入2ml濃硝酸和5ml過硫酸銨溶液,搖勻。在三角瓶口插入小漏斗后置于電熱板上加熱,煮沸至試液體積約20ml時取下,冷卻。
如試液呈黏稠狀,應補加2ml濃硝酸,繼續加熱,重復上述操作,至試液澄清或顏色保持不變。用少量實驗用水沖洗小漏斗和三角瓶內壁,將所有試液全部移至50ml容量瓶中,加入5ml氯化銨溶液,實驗用水定容(V1),同時做空白試樣,待測。
四、固體廢物測定結果計算
4.1、固態和黏稠狀的污泥固體廢物
固體廢物中總鉻的含量w(mg/kg)按照式(1)進行計算。
式中:
w----固體廢物中總鉻的含量,mg/kg;
ρ----由校準曲線上查得的試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;
ρ0----由校準曲線上查得的空白試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;
V0----消解后定容體積,ml;
m1----固體樣品的質量,g;
m2----干燥后固體樣品的質量,g;
m3----研磨過篩后試樣的質量,g;
f---稀釋倍數。
4.2、液態和半固態(黏稠狀污泥除外)固體廢物
固體廢物中總鉻的含量w(mg/kg)按照式進行計算。
式中:
w----固體廢物中總鉻的含量,mg/kg;
ρ----由校準曲線上查得的試樣中總鉻的質量濃度,mgL;
P0----由校準曲線上查得的空白試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;
V0----消解后定容體積,ml;
m3----稱取樣品的質量,g;
f----稀釋倍數。
4.3、固體廢物浸出液測試的結果計算
固體廢物浸出液中總鉻的質量濃度p(mg/L)按照式進行計算。
式中:
ρ----固體廢物浸出液中總鉻的質量濃度,mg/L;
ρ1----由校準曲線上查得的試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;
ρ0----由校準曲線上查得的空白試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;
V1----浸出液消解后定容體積,ml;
V2--消解時取浸出液的體積,ml;
f----稀釋倍數。
五、試驗準確度
對于固體廢物,采用電熱板消解方法,實驗室對鋅渣標準物質進行測定,相對誤差在0.45%~8.6%,相對誤差終值為4.4%士5.2%。
對于固體廢物浸出液,采用電熱板消解方法,實驗室對浸出液中總鉻質量濃度為0.25mg/L和1.20mg/L的浸出液樣品進行了加標測定,加標回收率分別為95.0%~117%和95.0%~106%;加標回收率終值分別為103%士15.0%和99.4%士8.0%。
六、注意事項
1、如固體廢物經酸消解后的液體呈綠色,在電熱板消解過程中加入5ml過硫酸銨溶液。
2、在消解過程中不得將溶液蒸干且煮沸過程要防止樣品噴濺。如果蒸干或噴濺,應重新取樣進行消解。
3、實驗結束,電熱板冷卻至室溫后,使用抹布將陶瓷電熱板臺面擦干凈。
七、實驗總結
使用格丹納陶瓷電熱板對固體廢物進行濕法消解,測定固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻含量,對固廢處理與回收有非常重要意義,進一步加強對環境污染保護,對人類生活環境保護。
電熱板在本實驗過程中解決了傳統電爐不可批量處理、不可調節溫度等問題,實驗樣品結果重復性一致高,大大提高整個實驗效率。格丹納電熱板還采用了分體控制模式,加熱主機與控制器之間分離,使得實驗人員避免了被酸霧侵蝕及熱量的傷害;機殼四周隔熱效果非常好,加熱到160度的高溫也感覺不到燙手,安全、健康。