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2021.06.24
根據我國甘蔗重金屬含量水平以確保食糖產品的安全和衛生指標符合國家標準要求,本文章采用電熱板濕法消解,對某地區甘蔗進行前處理消解,測定其重金屬含量影響,方法操作簡單,通過大面積批量消解處理甘蔗葉、甘蔗渣,大大提高實驗效率,快速完成實驗,同時為食品安全及環境植物消解研究提供實驗經驗。
實驗與方法
1、實驗儀器
實驗電熱板(HT-300,廣州格丹納儀器有限公司)、燒杯
2、實驗試劑
硝酸(HNO3)、雙氧水(H2O2)均為優級純。
3、標準樣品
灌木枝葉(GBW07602)標樣
4、甘蔗處理及消解方法
超市或者菜市場購買某地區的甘蔗,將甘蔗進行分解為甘蔗葉及甘蔗渣烘干粉碎過100目篩。
準確分別稱取甘蔗渣、甘蔗葉0.5000g,放入100mL的燒杯中,然后放于通風櫥內,再燒杯中加入15-20mL HNO3后靜置2-3h,然后加入3mL H2O2靜置10-15min,將實驗電熱板進行通電,把燒杯置于電熱板上加熱消解,通過電熱板溫度控制在200±20℃,消解1.5-2h至近干.消解期間可輕微晃動燒杯,以使氣體釋放和有機成分快速分解,消解完畢后,用2mL的(1+1)HNO3將殘留物溶解轉移至50mL容量瓶,用超純水多次沖洗并定容,搖勻,待上機測定。同時做空白樣品試驗。
5、甘蔗樣品回收率測定
將某地甘蔗產區甘蔗葉和甘蔗渣樣品經過電熱板消解后進行測定,并完成加標回收試驗,測定結果分別見表“電熱板消解甘蔗回收率測定結果-甘蔗葉”及“電熱板消解甘蔗回收率測定結果-甘蔗渣”。
由兩表樣品測定的結果可得,加標回收率在83.8%—108%之間,電熱板消解甘蔗葉及甘蔗渣的實驗結果準確可靠。
6、電熱消解消解方法精密度和準確度
為了試驗實驗方法的精密度及準確度對國家標準物質灌木枝葉(GBW07602)標樣進行消解測定,將樣品稱取6份,按電熱板消解方法進行消解測定,測定結果見“電熱板消解灌木枝葉消解測定精密度和準確度結果”表。
由表中得出,實驗測定值均在標準值范圍內,滿足實驗要求,電熱板消解方法適用于甘蔗、植物等的消解。
7、實驗結論
采用電熱板消解方法處理測定甘蔗樣品中銅、鋅、鉛、鎘、砷、鎳等6種重金屬元素含量,方法準確度和精密度均滿足甘蔗中多元素同時測定的檢測需求,實用性強,為食品安全檢測提供寶貴的經驗。
實驗電熱板(HT-300)大面積加熱樣品,實現批量消解處理,可同時消解甘蔗樣品及標準樣品,做到實驗一步到位,大大提高實驗的工作效率;分體控制實驗,讓實驗人員與正在消解時的酸霧保持距離,也遠離了電熱板將的熱量,實驗人員更加安全可靠;控制器數值顯示設定的溫度值及當時加熱溫度值,可直觀觀察實驗當時情況。