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廣州格丹納儀器有限公司

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全自動石墨消解儀預處理土壤鎘元素測定方法

2021.06.24


時代的不斷進步與發展,環境污染也隨之越發的嚴重,就土壤污染而言對人類的身體健康就帶來不少的影響,土壤污染會降低土壤肥力和作物的產量與品質,嚴重引起的“鎘大米”、“砷大米”等重金屬污染事件頻出,重金屬對人體有著非常大的危害性。因此,研究土壤重金屬含量對環境土壤利用規劃有著非常重要作用。


全自動石墨消解儀預處理土壤鎘元素測定方法


文章中采用格丹納全自動石墨消解儀對土壤樣品進行前處理消解,為測定土壤中鎘元素含量提供有利幫助。全自動石墨消解儀全自動化程度高、工作環境安全、健康,有效準確對樣品進行處理,大大解決人力問題,提高工作效率。


操作方法


一、儀器

石墨爐原子吸收分光光度儀;

全自動石墨消解儀(72孔,G8,格丹納公司);

全自動石墨消解儀

(全自動石墨消解儀G8)


消解管(聚四氟乙烯,50mL)。


二、試劑樣品

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸均為優級純;

硝酸鈀(500mg/L)基體改進劑;

標準物質:鎘標準溶液(100mg/L,BW085504);

土壤標準物質(GBW07428、GBW07446、GBW07447)。


三、土壤樣品制備

采集三個不同地區土壤樣品,用四分法縮分至約100g,通過2nm尼龍篩,混勻。用瑪瑙研缽將已通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0.15nm的尼龍篩,混勻后備用。


四、土壤樣品消解方法

準確稱取約0.3g土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中,然后插入全自動石墨消解儀消解孔上,通過遠程電腦端設定好的消解程序開始運行消解步驟。具體消解程序如下表:


【全自動石墨消解儀程序設定】


啟動全自動石墨消解儀,開始加入0.5mL水于樣品中,震蕩搖勻0.5min,加6mL硝酸,震蕩搖勻0.5min,溫度加熱至140℃加熱70min,冷卻5min;加6mL鹽酸和2mL硝酸,震蕩搖勻0.5min,150℃加熱60min,冷卻5min;加5mL氫氟酸,震蕩搖勻0.5min,加熱至150℃加熱50min,冷卻5min;加3mL高氯酸,加20mL水沖洗甭管,震蕩搖勻0.5min,再加熱至170℃加熱60min,冷卻60min,定容至50mL。同時做空白樣實驗。


五、方法的精密度與準確度

采用步驟四中的消解方法對土壤標準樣品GBW07428、GBW07446、GBW07447進行消解處理,測定方法的準確度和精密度試驗,實驗為重復6次測定結果。


【全自動消解儀消解土壤測定精密度及準確度結果】


從上表得出,該方法RSD為0.8%~1.6%;相對誤差為-2.0%~4.6%,測定結果均在標準值范圍內,說明該方法準確可靠,能夠滿足實驗室消解測定的要求。適用于土壤樣品消解實驗。


六、消解土壤樣品測定回收率

取實際土壤樣品3份,分別平行2次進行消解,回標測定回收率結果如下所示:


【全自動消解儀消解土壤加標測定回收率結果】


從上表得出,樣品加標回收率為85.0%~90.0%。實際樣品質量控制結果符合土壤測定要求,可以廣泛用于實際土壤樣品的測定。


七、實驗總結

土地資源的有限,我們更應該充分利用好每一份土地,文章中采用格丹納全自動石墨消解對土壤進行前處理消解,實現加酸、加熱、控溫、冷卻、定容、排酸等步驟全部自動完成,只需電腦程序一鍵啟動,即無需人值守,節省人力。避免電熱板整個過程需人工操作,高溫及產生的酸霧對操作者和環境帶來危害,自動化消解避免人力操作誤差和操作者水平限制,避免微波消解后仍須趕酸定容,且一次性消解的樣品量少,使用一次性聚四氟乙烯管不存在樣品的轉移,引入的本底小,造成的污染和損失少。全自動石墨消解儀具備72位的消解能力,解決微波不可大批量樣品消解,大大提高工作效率。



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