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電解泥是在電解精煉時(shí)落于電解槽底的泥狀細(xì)粒物質(zhì)，主要由陽(yáng)極粗金屬中不溶于電解液的雜質(zhì)和待精煉的金屬組成。電解泥中通過(guò)會(huì)富含礦石、精礦或熔劑中大部分的貴金屬和某些稀散元素，所以電解泥富集的元素可以通過(guò)提煉的技術(shù)將里面的金屬再化煉出來(lái)，因此電解泥具有較高的回收價(jià)值。

DS-360智能石墨消解儀

文章中使用某地區(qū)采集回來(lái)的電解泥通過(guò)DS-360智能石墨消解儀進(jìn)行濕法消解，分析其金屬元素的含量，為環(huán)境固廢回收和有價(jià)值金屬提取提供實(shí)驗(yàn)參考意義和寶貴經(jīng)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)操作部分

1、試劑

鹽酸、高氯酸、硝酸、氫氟酸、硼酸，上述試劑除硼酸為分析純外，其余均為優(yōu)級(jí)純。

2、儀器

DS-360智能石墨消解儀

3、電解泥采集處理

采集某地區(qū)工業(yè)電解泥，將電解泥在120℃烘箱內(nèi)干燥至恒重，研磨過(guò)150目篩，存于磨砂口的試劑瓶中，消解前干燥至恒重，冷卻后稱量，備用。

4、智能石墨消解儀對(duì)電解泥的消解

消解方法1

稱取樣品電熱解泥0.1000g，放入聚四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解儀消解孔，加入5mLHF加熱至150℃保持60min，加10mL王水加熱至150℃保持30min，加熱至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將智能石墨消解儀加熱至200℃保持60min后再升溫至220℃保持30min，接著加入5mLHCl進(jìn)行趕酸定容。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。（實(shí)驗(yàn)提示，放置過(guò)夜有沉淀）。

消解方法2

在方法1的基礎(chǔ)上將王水加量減至5mL，消解后加入5mL硼酸低溫消解，可將沉淀物溶解。DS-360智能石墨消解儀程序工步設(shè)置如下表。

石墨消解儀消解工步

經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)的測(cè)試，以上兩種方法均可使用，但方法2的消解效果更加，消解時(shí)間更短，比方法1的消解時(shí)間減少一半時(shí)間，大約為4小時(shí)左右，酸的使用量也大大減少，使得實(shí)驗(yàn)效率有很大的提高。

5、精密度測(cè)試

使用方法2的操作將電解泥進(jìn)行9次平行消解測(cè)試結(jié)果的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值（RSD）如下圖。

電解泥精密度結(jié)果

6、電解泥回收率實(shí)驗(yàn)

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法，是方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容之一，也是重要的質(zhì)控手段，回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)中為了對(duì)智能石墨消解儀的濕法消解方法對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響，進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。采集方法2的操作進(jìn)行了3次加標(biāo)回收，各金屬加標(biāo)量為樣品中相應(yīng)金屬含量的0.5倍，消解樣品定容至100mL。通過(guò)檢測(cè)分析樣品的加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果如下圖。

回收率結(jié)果

從以上分析可以看出智能石墨消解儀的濕法消解對(duì)Sn和As的回收率偏高，分別為116％和109％；對(duì)其它4種金屬的回收率較好，在101％～103％之間。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果均符合方法質(zhì)量保證要求。

7、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

智能石墨消解儀對(duì)電解泥的消解方法符合方法質(zhì)量要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。智能石墨消解儀在消解時(shí)使用的試劑量少，多種酸搭配使用，為實(shí)驗(yàn)提供多酸模式的選擇。

智能石墨消解儀采用無(wú)線控制，在常溫下進(jìn)行消解，可以讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離消解時(shí)生產(chǎn)的酸霧從而對(duì)人體造成影響，安全性高；多孔的設(shè)計(jì)可以讓樣品一次性大批量進(jìn)行消解處理，可以減少樣品多耗時(shí)的問(wèn)題，大大提高工作效率。