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2018年7月土地標(biāo)準(zhǔn)又頒發(fā)了，《農(nóng)用地標(biāo)準(zhǔn)》、《建設(shè)用地標(biāo)準(zhǔn)》證明了，我國對土地利用越來越重視，當(dāng)前比較嚴(yán)重的是土壤重金屬，重金屬富集起來對環(huán)境、人類都造成巨大的影響。文中使用陶瓷加熱板與全自動(dòng)消解儀作用前處理的消解設(shè)備研究幾種酸消解體系對土壤和底泥（水沉積物）樣品消解的效果，對土壤和底泥金屬元素分析為實(shí)驗(yàn)室選用不同的消解設(shè)備作參考。

實(shí)驗(yàn)操作分部

1、儀器和試劑

儀器：全自動(dòng)消解儀、實(shí)驗(yàn)加熱板、原子吸收光譜儀、ICP-MS。

試劑：默克硝酸(優(yōu)級純)，過氧化氫(30%)、氫氟酸、高氯酸(優(yōu)級純)。

土壤國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07402(GS5-2)、GBW07405(GS5-5)、GBW07406(GSS-6)，水系沉積物國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07312(GSD-12)和GBW07318(GSD-14)。

2、樣品采集

按照土壤采樣技術(shù)規(guī)范的要求，土壤和底泥樣品取自于某河段及河段附近農(nóng)田土，樣品在室溫下風(fēng)干，去除植物殘?bào)w、石子等雜物，硏磨混勻后過100目尼龍篩，分裝至聚乙烯小瓶于干燥器中保存。混合、粉碎、硏磨等處理過程均使用非金屬工具。底泥樣品使用沖擊式柱狀底泥采樣器采集，采樣方法及樣品制備參照國家環(huán)境保護(hù)總局組織編寫的《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版增補(bǔ)版)。

3、樣品前處理

全自動(dòng)石墨消解儀

3.1 硝酸-高氯酸-氫氟酸體系

采用硝酸-高氯酸-氫氟酸體系對樣品進(jìn)行全分解，準(zhǔn)確稱量樣品0.2g(精確到0.0001g)加入到聚四氟乙烯坩堝/聚四氟乙烯消解管中，每個(gè)樣品加5mL硝酸浸泡過夜，使土壤初步分解，每批樣品同時(shí)做空白和平行樣。消解時(shí)向試樣中加入5mL硝酸、5mL氫氟酸和3mL高氯酸，加蓋后放置于通風(fēng)櫥內(nèi)加熱，溫度調(diào)節(jié)至180℃，約1h左右開蓋除硅，期間經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至有濃厚白煙生成時(shí)加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解，待黑色有機(jī)物消失后，開蓋繼續(xù)趕酸，待不再有白煙生成，樣品呈粘稠狀，停止加熱，冷卻后定容至25mL，靜置24h待測。

3.2土壤樣品酸浸提

(1)硝酸-雙氧水體系消解

準(zhǔn)確稱量樣品0.5g(精確到0.0001g)于消解管中，方法根據(jù)EPA3050B標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行優(yōu)化，加入10mL硝酸，加蓋加熱到90℃后保持1h，冷卻后加入3mL雙氧水，加熱到90℃后保持lh，升溫到95℃開蓋趕酸，至管內(nèi)溶液約為2mL停止加熱，樣品冷卻后用中速濾紙過濾，定容至25mL，靜置24h待測。

(2)王水體系消解

準(zhǔn)確稱量樣品0.5g(精確到0.0001g)于消解管中，每個(gè)管里加入10mL王水(2.5mL硝酸+7.5m鹽酸)，加熱到110℃保持近沸狀態(tài)1h，然后開蓋趕酸至管內(nèi)溶液約為2mL停止加熱，樣品冷卻 后用中速濾紙過濾，定容至25mL，靜置24h待測。

4、結(jié)果與討論

4.1 硝酸-高氯酸-氫氟酸體系消解

采用硝酸-高氯酸-氫氟酸體系，加熱板和全自動(dòng)石墨消解儀兩種方式處理樣品，原子吸收和ICP-MS測定消解后的土壤和底泥中Cr、Cu、Pb、Zn4種重金屬元素，測定結(jié)果見表（加熱板、全自動(dòng)消解土壤后測定結(jié)果）。

加熱板、全自動(dòng)消解土壤后測定結(jié)果

由表中數(shù)據(jù)可以看出，土壤和底泥國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值均在標(biāo)準(zhǔn)參考范圍之內(nèi)，且兩種方法測定實(shí)際樣品結(jié)果也基本一致，說明硝酸-高氯酸-氫氟酸體系可以使土壤和底泥樣品全分解，方法穩(wěn)定，可以用于實(shí)際樣品的測定。全自動(dòng)石墨消解儀與加陶瓷熱板相比受熱均勻、操作更加簡便，可自動(dòng)加酸、振蕩、搖勻、加熱、趕酸和定容，不僅減少了操作步驟，同時(shí)也保證了實(shí)驗(yàn)人員的安全。

4.2 硝酸-雙氧水和王水測定

釆用硝酸-雙氧水和王水消解土壤和底泥樣品，由于沒有加氫氟酸飛硅的步驟，因此消解液中留有殘?jiān)弥行詾V紙過濾后定容，因此濾紙空白值的大小直接影響方法檢岀限和測定結(jié)果。本研究對兩種體系均進(jìn)行了空白值實(shí)驗(yàn)，表（兩種酸體系樣品空白值測定結(jié)果）中的結(jié)果表明該前處理體系試劑空白低，可以適用于浸提。

兩種酸體系樣品空白值測定結(jié)果

兩種酸體系消解土壤和底泥測定結(jié)果

溶液用ICP-MS進(jìn)行測定，兩種酸體系浸提的結(jié)果見表（兩種酸體系消解土壤和底泥測定結(jié)果），其中土壤和底泥實(shí)際樣品的參考值為土壤全量分析的測定值。從表5的數(shù)據(jù)可以看到，硝酸-雙氧水體系4種元素平均浸提率在45.2%-65.6%之間，王水體系平均浸提率在60.6%—87.7%之間，王水的浸提率優(yōu)于硝酸-雙氧水體系，王水體系4種元素的平均浸提效率均為硝酸-雙氧水的1.3倍，且Cu浸提效率高，Zn和Pb其次，Cr較低。由于標(biāo)準(zhǔn)樣品成分不同，浸提效率有所不同，本研究結(jié)果也可為不同類型土壤和底泥中元素含量相關(guān)硏究提供參考。

5、結(jié)論

（1）硝酸-高氯酸-氫氟酸體系可以使樣品達(dá)到完全分解的目的，采用加熱板消解土壤樣品耗時(shí)較長，一次處理量局限于加熱臺(tái)面的大小，手動(dòng)操作比較慢，但是效果都滿足于實(shí)驗(yàn)。

（2）全自動(dòng)石墨消解儀一次可處理72個(gè)樣品，根據(jù)消解情況隨時(shí)調(diào)整升溫程序，石墨體包裹式加熱受熱均勻，程序設(shè)定好，消解儀自動(dòng)加酸、自動(dòng)振蕩、自動(dòng)加熱、自動(dòng)趕酸、自動(dòng)定容，大大解放人員勞動(dòng)力并保證實(shí)驗(yàn)人員的安全。高精度傳感器與蠕動(dòng)泵傳輸功能，實(shí)驗(yàn)定容與添加試劑精度高，避免人員手動(dòng)的誤差。

（3）王水和硝酸-雙氧水是兩種非全量消解的酸體系，二者浸提土壤和底泥的效率不同，王水浸提效率較高，是硝酸-雙氧水浸提率的1.3倍。

（4）兩款樣品前處理設(shè)備都適用于實(shí)驗(yàn)室研究用，主要根據(jù)自身實(shí)驗(yàn)的要求進(jìn)行采購，陶瓷加熱板價(jià)格便宜，操作簡單。全自動(dòng)消解儀自動(dòng)化流程解放人力，價(jià)格成本比較高，適用實(shí)驗(yàn)室大批量的消解要求。