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全自動凱氏定氮儀測定醬油中全氮含量

2025.11.28

一、前言

醬油俗稱豉油,主要由大豆或黑豆、小麥或麩皮、食鹽經過制油、發酵等程序釀制而成的。醬油的成分比較復雜,除食鹽的成分外,還有多種氨基酸、糖類、有機酸、色素及香料等成分,以咸味為主,亦有鮮味、香味等,它能增加和改善菜肴的味道,還能增添或改變菜肴的色澤。本實驗采用凱氏定氮法對樣品進行分析,該方法具有普適性強(適用于多種有機含氮樣品)、經典可靠、設備成本相對較低、可通過加標回收實驗驗證其準確性、空白值可控等特點,有助于精確測定樣品中的總氮/粗蛋白含量,為后續的氮含量計算提供可靠基礎。


全自動凱氏定氮儀測定醬油中全氮含量


二、儀器與試劑

2.1、儀器
N710全自動凱氏定氮儀,NDS-20石墨消化爐(20位),移液管等。

2.2、試劑
硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L氫氧化鈉溶液,混合催化劑(3g K2SO4、0.2g CuSO4)或催化劑片,0.1mol/L鹽酸標準滴定液。

2.3、樣品
醬油(液體)。

三、實驗方案

3.1、樣品制備
將樣品搖勻后,用移液管吸取2mL,滴入消化管中,加入混合催化劑片2片(或混合催化劑粉末3g K2SO4、0.2g CuSO4),沿消化管壁加入濃硫酸10mL。


3.2、消解
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢罩,設定消化爐參數如表1所示:

消化爐


3.3、上機測試
消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表2所示:

全自動凱氏定氮儀


四、結果分析與討論

4.1、實驗結果
實驗選取的醬油樣品經消解、蒸餾、滴定,得到實驗結果如表3所示:



4.2、結論
本次使用N710全自動凱氏定氮儀測試的醬油樣品,其氮含量均值為1.5564%,RSD值為0.43%,實驗結果平行性良好,參照《GB 18186-2000 釀造醬油》全氮含量的理化指標要求,該醬油樣品為特級。


注意事項
吸取樣品時需搖勻,確保樣品均勻、代表性好,以保證后續消化完全。


參考文獻
[1] GB 5009.5-2025 食品安全國家標準食品中蛋白質的測定
[2] GB/T 18186-2000 釀造醬油

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