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原標題：GB/T 22788-2008 玩具表面涂層中總鉛含量的測定

1、范圍

本標準規定了玩具表面涂層中總鉛含量的測定方法

本標準適用于玩具和玩具配件上的表面涂層中總鉛含量的測定

本標準不適用于印刷后不能刮取的油墨和實質上已變成基體材料,如塑料制品的色料,以及與基體材料結合的材料,如電鍍和陶瓷上的釉

2、規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(GB/T602 2, ISO 1:1982,NEQ)

GB 6675 國家玩具安全技術規范 GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T13452.1色漆和清漆總鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法

3、術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1基體材料 base mater

可以在其上形成或附著涂層和類似的表面涂層的材料。

3.2表面涂層 surface coating

液體、半液體或其他懸浮液釆用噴涂或其他工藝方式施于玩具中的金屬、木材、石材、紙材、皮革、布料、塑料或其他基體材料的表面時形成的表面固體薄層。

4、原理

試樣加入濃硝酸和過氧化氫,釆用電熱板加熱濕法消解或微波消解,消解后的溶液采用火焰原子吸收分光光度計在283.3nm分析波長下或采用其他適合的儀器在合適的條件下測定鉛的濃度,與標準曲線比較定量試樣中總鉛含量。

5、試劑和材料

5.1硝酸(P=1.42g/mL),分析純。

5.2去離子水或蒸餾水,應達到GB/T6682規定的三級水要求。

5.3過氧化氫(P=1.11g/mL),分析純

5.4硝酸(1+99)。

5.5硝酸(5+95)

5.6硝酸(10+90)

5.7鉛標準溶液(1000mg/L):按GB/T602配制或直接購買有證標準物質。

5.8璃珠,直徑不超過5mm,也可用沸石代替

6、儀器和設備

6.1火焰原子吸收分光光度計或其他適合的儀器。

6.2可控溫電加熱板,最高工作溫度不小于200℃

6.3波消解儀,帶程序溫度控制功能,最高工作溫度不小于200℃。

6.4分析天平,精度為0.1mg

7、分析步驟

7.1試樣的制備

試樣取樣方法見GB6675特定元素的遷移測試的取樣方法,應從玩具樣品的可觸及部分制取。室溫下用刀片或其他合適的刮削工具將樣品上的涂層材料刮下,應注意不要刮到樣品的基體材料。并從樣品各個部位刮取試樣,使其具有代表性。試樣可取自同一批次的多個相同玩具,以提供足夠的試樣作為參考,試樣可以取自原材料或成品配件。在室溫下將刮下的涂層材料研碎,備用。

7.2試樣的消解

本標準提供了以下兩種試樣的消解方法,實驗室可根據條件選用其中一種。

7.2.1電熱板加熱濕法消解

稱取試樣約0.2g,精確至0.1mg,置于50mL燒杯中。加入7mnL硝酸(5.1),必要時可放入3顆-5顆玻璃珠,蓋上表面皿,在電熱板上加熱使溶液保持微沸,消化15min左右。將燒杯從電熱板上取下,冷卻大約5min。緩慢滴加1mL~2mL過氧化氫(5.3),再次放至電熱板上加熱至試樣消解完全。如試樣溶解不完全,取下稍冷,再加入0.5mL~2mL硝酸(5.1)和數滴過氧化氫(5.3),繼續加熱。

重復該步驟1次~2次使試樣消化完全,至殘余溶液約1mL左右,取下冷卻到室溫。用約10mL水稀釋,溶液過濾到25mL容量瓶中。再用5mL硝酸(5.4)沖洗燒杯和濾紙3次,所得到的溶液全部合并轉移至25mL的容量瓶中,用水稀釋定容到25mL,濾液盡快用儀器分析。隨同試樣做空白。

7.2.2微波消解

稱取試樣約0.2g,精確至0.1mg,置于微波消解罐中,分別加入5mL硝酸(5.1)、2mL過氧化氫(5.3)。然后將消解罐封閉,按以下溫度程序進行消解:約10min升至(180士5)℃,維持30min后降溫。消解罐冷卻至室溫后,打開消解罐,將消解溶液轉移至25mL的容量瓶中,用少量硝酸(5.4)洗滌微波消解內罐和內蓋3次,將洗滌液并入容量瓶,用水稀釋至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀產生,應過濾溶液,殘留的固態物質用5mL硝酸(5.4)分3次沖洗。所得到的溶液全部合并轉移至25mL的容量瓶中,用水稀釋定容到25mL,濾液盡快用儀器分析。隨同試樣做空白。

7.3試樣溶液總鉛含量的測定

參照GB/T13452.1中用火焰原子吸收光譜法測定7.2中得到的試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛濃度。如釆用電熱板加熱濕法消解處理試樣,標準系列溶液應用硝酸(5.5)作為介質稀釋制備;如采用微波消解處理試樣,用硝酸(5.6)作為介質稀釋制備.測定試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛濃度時,可以采用其他適合的方法,如電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質譜法(ICP- MS),采用其他方法應注意校正可能存在的干擾。試驗報告中要注明采用的方法。

8、結果的計算

試樣中總鉛含量以鉛元素的質量分數ω計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)計算

9、方法的檢出限

本方法的檢出限為10mg/kg。如采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)分析,方法的檢出限可能有所差異。

10、試驗報告

試驗報告應包括以下內容：

a)試樣信息

b)本國家標準的編導

c)試樣消解方法及測定試樣溶液中鉛的方法

d)分析結果

e)與規定的分析步驟的差異

f)測定中觀察到的異常現象

g)試驗日期

附錄A

(資料性附錄)

從實驗室間試驗結果得到的精密度數據

由10家實驗室對1個水平的試樣進行測定,按GB/T6379.2計算精密度,結果見表A.1

參考文獻

GB/T6379.2-2004測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方 法重復性與再現性的基本方法。